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棒狀薄層色譜----中藥棒狀薄層色譜或稱薄層棒色譜法，是薄層色譜與氣相色譜檢測手段聯(lián)用的一種分析方法，即將展層后的薄層棒通過氫火焰，使組分電離后進行檢測的方法。棒層離原理與一般薄層色譜法相似，只是形式及一些具體技術有所不同。FID檢測是在開放的體系中進行，不需要載氣通道。有機化合物在氫火焰中燃燒，只要電離產生離子，在電場中作定向移動形成電流，經放大在儀表上顯示，響應值基本上與有機物中含碳原子數(shù)目成比例。例如：馬桑內酯B注射液的分析，精密吸取標準馬桑內酯B(5mg／1ml)溶液15、30、45、60μ...

2017 9-15
后測定法薄層經展開后用刮刀或捕集器將斑點的吸附劑捕集后，再用適當有機溶劑洗脫，然后用可見、紫外分光光度法、熒光分光光度法測定含量。但樣品斑點不能噴顯色劑，以免影響測定，斑點位置的確定方法。樣品在紫外線下發(fā)射熒光的，可在紫外燈下觀察斑點并用針劃去斑點位置。用碘蒸汽顯色，在組分處理出棕色斑點（碘吸附后會揮發(fā)）。用標準物對照，將標準點于邊上一測顯色時，蓋住樣品，定出斑點位置。

2017 9-14
技術指標棒狀薄層色譜儀器的技術指標FID穩(wěn)定時間：化電壓：DC250V；掃描速度：50～500mm/min（任設）；點樣量：1ug～20ug；信號輸出：0~2000mv；譜圖和數(shù)據(jù)處理：在線采集，實時存儲并可直接進行譜圖處理和報告輸出；點火裝置：全自動點火；電壓：220V/AC頻率：50/60Hz±5%；功率：120W；燃氣和助燃氣：高純氫氣，純凈空氣（由隨機附帶氫氣空氣發(fā)生器供給）；流量要求：氫氣0～220ml/min，空氣0~1800ml/min；此范圍內可任意設置

2017 9-11
薄層色譜定性和定量分析(一)定性分析薄層色譜的定性依據(jù)主要是根據(jù)待測組分的Rf值和純品的Rf值對照定性。將待測物質與一性質相近的標準物質在同一薄層上點樣，于同一條件下展開、顯色，根據(jù)測得的相對Rf值進行確證。如果它們的Rf值一樣，則表示待測組分就是這個純物質。為了考查其定性的準確性，常常將制成的板點樣后，在不同的展開劑中展開，如果所得到的尺f值都一樣，就可靠地證明它們是同一物質。有時為了進一步確證待測物，可將斑點從硅膠上洗脫下來，用其他方法進行定性鑒定。(二)定量分析1．目視比較法取標準物配制系列...

2017 9-7
氣相色譜法定義SF-16A棒狀薄層色譜GC是以惰性氣體作為流動相，利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間進行反復多次（103-106）的分配（吸附－脫附－放出）由于固定相對各種組分的吸附能力不同（即保存作用不同）,因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離，順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流信號經放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。試樣中各組分經色譜柱分離后，按先后次序經過檢測器...

2017 9-1
氣相色譜操作規(guī)程1、適用范圍：本規(guī)程適用ThermoTRACE-2160氣相色譜儀。2、儀器操作方法：2.1、對于氣相色譜儀應嚴格按以下順序開機(打開穩(wěn)壓器電源，依次打開氮空一體發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、電腦及色譜工作站、GC主機開關)。2.2、開機：先打開氮空一體發(fā)生器開關，待Air、N2壓力上升至4kg/cm2時，再打開氫氣發(fā)生器，等氫氣發(fā)生器壓力升至3kg/cm2,時,依次打開電腦及N2000色譜工作站下的在線工作站，選擇通道1，查看基線；再打開GC主機，等待系統(tǒng)自檢，而后進入設定方法。3、...

2017 8-30
紡織纖維定量檢驗方法《四組分》1、主題內容與適用范圍本檢驗方法依據(jù)標準FZ/T01026-93規(guī)定了測定四組分纖維混紡產品的定量化學分析方法。本檢驗方法標準適用于四組分紡織纖維混紡和交織產品的含量分析。2、引用標準GB2910.1紡織品定量化學分析*部分：試驗通則GB2910.2紡織品定量化學分析第二部分:三組分纖維混合物3、選擇適當?shù)脑噭?把混紡產品中某一個或幾個組分纖維溶解，從溶解失重或未溶纖維的重量計算出各組分纖維的百分含量。4、試劑測試所用的水為蒸餾水或去離子水，試劑為分析純或化學純。試...

2017 8-29
氣相色譜參數(shù)氣相色譜法（gaschromatography簡稱GC）是色譜法的一種。色譜法中有兩個相，一個相是流動氣相色譜圖相，另一個相是固定相。如果用液體作流動相，就叫液相色譜，用氣體作流動相，就叫氣相色譜。氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分離原理來分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分配色譜。按色譜操作形式來分，氣相色...

2017 8-28

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